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实验报告二_

2020-10-05 12:28

  实验报告二_教育学_高等教育_教育专区。三氯化六氨合钴的制备及组成测定 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定 一 1 2 3 4 5 6 7 8 实验目的: 了解氧化还原反应的相关知识。 了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴的方法。 掌握配

  三氯化六氨合钴的制备及组成测定 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定 一 1 2 3 4 5 6 7 8 实验目的: 了解氧化还原反应的相关知识。 了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴的方法。 掌握配位化合物理论及平衡方面的知识。 了解固相催化的原理及特点。 掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。 掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。 掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。 训练无机合成、滴定分析的基本操作,掌握确定组成和化学式的原理和方法。 二 实验内容: (一) 三氯化六氨合钴的制备 1 实验原理: 在通常情况下,二价钴盐较三价钴盐稳定的多,而在许多场合它们的配合状态下却正 相反,三价钴反而比二价钴稳定。因此,通常采用空气或者氧化剂氧化二价钴的方法,来 制备三价钴的配合物。 Co 2? ? Co 3? ? e ? E ? (Co 3? / Co 2? ) ? 1.80V [ Co( NH 3 ) 6 ] 2 ? ? [Co( NH 3 ) 6 ]3? E? ([Co( NH 3 ) 6 ]3? /[Co( NH 3 ) 6 ]2? ) ? 0.10V 氯化钴(Ⅲ)的氨合物有许多种,主要有三氯化六氨合钴(橙黄色晶体)、三氯化一 水五氨合钴(砖红色晶体)、二氯化一氯五氨合钴(紫红色晶体)等。 本次实验三氯化六氨合钴的制备条件是:以活性炭为催化剂,用氧化剂氧化有氨剂— —氯化铵存在的氯化钴溶液。反应式为: CoCl2 ? NH 4Cl ? NH 3 ? 氧化剂 ? [Co( NH 3 )6 ]Cl3 ? H 2O 所得产品[Co(NH 3 )6 ]Cl3 为橙黄色单斜晶体。 2 实验仪器及试剂: 仪器:锥形瓶(250mL),铁架台,药匙,滴管,表面皿,量筒,电炉,玻璃棒,移 液管,洗瓶,温度计,恒温水浴锅,烘箱,抽滤瓶,布氏漏斗,抽滤装置,分析天平,普 通电子天平 试剂:NH4Cl,CoCl2·6H2O,NH3·H2O,H2O2,HCl,活性炭,冰,乙醇,去离子 水 3 实验步骤: 在锥形瓶中,将 4.0gNH4Cl 溶于 8.4mL 水中,加热至沸。加 6.0gCoCl2·6H2O 晶体, 溶解后, 稍冷却, 加 0.4g 活性炭, 摇动锥形瓶, 使其混合均匀。 用流水冷却后, 加入 13.5mL 1 三氯化六氨合钴的制备及组成测定 浓氨水,再冷却至 283K 以下,用滴管逐滴加入 13.5mL5%H2O2 溶液,水浴加热至 323~ 333K,保持 20 分钟并不断摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至 273K 左右,马上减压过滤。直接 把沉淀溶于 50mL 沸水中(水中含 1.7mL 浓盐酸),趁热抽滤,在滤液中慢慢加入 6.7mL 浓盐酸,有大量橘黄色晶体析出,用冰浴冷却后,马上抽滤。用 5mL 乙醇洗涤,吸干。晶 体在水浴上干燥,称重,计算产率。 4 实验数据处理: 得到的产品:m 产品=4.987g 称取 mCoCl2·6H2O=6.0g 理论产品质量: m理 ? 产率= 6.0 ? 267 .43 ? 6.744 g 237 .93 4.987 ? 100 % ? 73.9% 6.744 (二) 三氯化六氨合钴组成的测定 1 氯的测定 (1) 实验原理: 在中性或弱碱性溶液中,以 K2CrO4 作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定 Cl- 2 Ag? ? CrO4 ? Ag2CrO4 ? (砖红色) Ag? ? Cl ? ? AgCl ? (白色) 2? KSP ? 2.0 ?10?12 KSP ? 1.8 ?10?10 由于 AgCl 溶解度比 Ag2CrO4 小,根据分布沉淀原理。溶液中首先析出 AgCl 沉淀,化学 计量点附近,由于 Ag+浓度增加,与 CrO42-生成砖红色 Ag2CrO4 沉淀指示滴定终点。 (2) 实验仪器和试剂: 仪器:容量瓶(100mL),锥形瓶(250mL),酸式滴定管,玻璃棒,烧杯,365bet移液管 试剂:AgNO3 溶液,NaCl,2.5%K2CrO4 溶液 (3) 实验步骤: ① 准确称取 0.4g 左右的样品,溶解在 250mL 容量瓶中,用移液管移取 25mL 于锥形瓶 中,加入 0.5mL2.5%K2CrO4 溶液作为指示剂。 ② 用氯化钠溶液标定硝酸银溶液后,用硝酸银标准溶液滴定样品溶液至出现砖红色不 再消失为终点。 ③ 根据消耗的硝酸银溶液的量,计算氯的含量。 (1) 实验数据处理: 标定 AgNO3 : mNaCl ? 0.2939g 2 三氯化六氨合钴的制备及组成测定 0.2939? 25 ?3 C NaCl ? ? 25.00 ? 58.5 ?10 ?100 ? 0.04809 m ol/ l VAgNH 3 26.12 C AgNO3 两组平均值: 1 C AgNO3 ? (0.04809 ? 0.04928 ) ? 0.04868 mol / l 2 数据记录 样品体积/mL 25.00 AgNO3 溶液体积/mL 9.34 氯的百分含量: Cl % ? C AgNO3VAgNO3 ? 35.5 1000? m样 ?10 ? 0.04868 ? 9.34? 35.5 ? 40.20% 1000? 0.4015?10 1mol 样品中氯的物质的量= 0.4020 ? 267 .43 ? 35.5 ? 3.03 2 氨的测定 (1) 实验原理: 第一步氨气释放 [Co( NH3 )6 ]3? ? 3OH ? ? Co(OH )3 ? 6NH3 第二步硼酸吸收氨气 3NH 3 ? H3 BO3 ? ( NH 4 )3 BO3 第三步盐酸滴定硼酸铵 ( NH 4 )3 BO3 ? 3HCl ? 3NH 4Cl ? H3 BO3 (2) 实验仪器和试剂: 仪器:锥形瓶(250mL),容量瓶(250mL),分析天平,烧杯,量筒,玻璃棒,药匙, 移液管,量筒,凯氏定氮仪,酸式滴定管,电炉 试剂:盐酸,无水碳酸钠,甲基红-溴甲酚绿,硼酸溶液 (3) 实验步骤: ① 准确称取 0.2g 左右的试样,放入 250mL 锥形瓶中加 30mL 水溶解,放在凯式定氮仪 上操作。 ② 用碳酸钠溶液标定盐酸后,用标准浓度的盐酸溶液滴定硼酸至颜色由蓝绿色变成浅 粉色。 ③ 将锥形瓶放在电炉上加热,沸腾 1min 后,冷却至室温再继续滴定至浅粉色。③根据 消耗的 HCl 的量,计算氨的含量。 (4) 实验数据处理: 2.001 C Na2CO3 ? ? 0.0755 mol / L 标定 HCl: mNa2CO3 ? 2.001g g 0.250 ?106 3 三氯化六氨合钴的制备及组成测定 VHCl ? C HCl 25.69 ? 25.71 ? 25.70m L 2 0.0755? 25.00 ? 10?3 ? ? 2 ? 0.1469m ol/ L 25.70 ? 10?3 滴定样品: 数据记录 样品质量/g HCl 体积/mL 样品中 即 0.1988 31.07 0.2012 31.35 NH 3% ? CHC l ?VHC l ?17 ?100 % 1000? m样 0.1469 ? 31.07 ?17.00 ?100% ? 39.03% 1000 ? 0.1988 0.1469 ? 31.35 ?17.00 ?100% ? 38.91% 1000 ? 0.2012 NH 3% ? 39.03% ? 38 .91% ? 38 .97% 2 1mol 样品中 NH3 的物质的量= 0.3897 ? 267 .43 ? 17.00 ? 6.13mol 3 钴的测定 (1) 实验原理: 第一步氨气释放 [Co( NH3 )6 ]3? ? 3OH ? ? Co(OH )3 ? 6NH3 第二步碘的还原 2Co(OH )3 ? 6H ? ? 2I ? ? 2Co2? ? 3H 2O ? I 2 第三步碘量法测定 I 2 ? 2S2O3 ? 2I ? ? S4O6 (2) 实验仪器和试剂: 2? 2? 仪器:碘量瓶(250mL),容量瓶(250mL),烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,量筒,碱 式滴定管,电炉,分析天平,移液管 试剂: KI 固体, 6mol/LHCl 溶液, 10%NaOH 溶液, Na2S2O3 固体, 0.5%淀粉溶液, K2Cr2O7 固体 (3) 实验步骤: ① 准确称取 0.17~0.22g 试样两份放于碘量瓶, 分别加 20mL 水溶解, 再加入 3mL10%NaOH 加热有棕黑色沉淀产生,沸后小火加热 5min。 ② 取下稍冷,加 50mL 水,用流水冷至室温。加入 0.5gKI 及 5mL6mol/L 盐酸,摇动使之 4 三氯化六氨合钴的制备及组成测定 溶解,在暗处放置 5min。 ③ 用 K2Cr2O7 溶液标定 Na2S2O3 溶液后,用 Na2S2O3 标准溶液滴定。当溶液颜色呈浅黄时加 2mL0.5%的淀粉溶液,滴到蓝色消失呈淡红色即为终点。 ④ 根据消耗的 Na2S2O3 溶液的量,计算钴的含量。 (4) 实验数据处理: 标定 Na2S2O3 溶液: CK2Cr2O7 ? 0.004621 mol/ L VNa2 S 2O3 ? 24.95 ? 24.55 ? 24.75mL 2 CNa2 S2O3 ? 0.004621 ? 25?10?3 ? 6 ? 0.028m ol/ L 24.75?10?3 滴定样品: 数据记录 样品质量/g Na2S2O3 溶液体积/mL 样品中 即 0.2027 26.32 0.2145 27.70 Co% ? CNa 2 S2O3 ?VNa 2 S2O3 ? 58.93 1000? m样 ?100 % 0.028 ? 26.32 ? 58.93 ?100% ? 21.43% 1000 ? 0.2027 0.028 ? 27.70 ? 58.93 ?100% ? 21.31% 1000 ? 0.2145 21.43% ? 21.31% ? 21.37% 2 1mol 样品中钴的物质的量= 0.2137 ? 267 .43 ? 58.93 ? 0.97 mol Co% ? 三 测定结果汇总 [Co(NH 3 )6 ]Cl3 的含量结果汇总 组分 实验结果 理论结果 偏差 摩尔比 氯 40.20 39.81 0.39 氨 38.97 38.13 0.84 氯: 氨:钴=3.03:6.13:0.97 5 钴 21.37 22.06 -0.69 三氯化六氨合钴的制备及组成测定 样品的实验式 [Co(NH 3 )6 ]Cl3 四、结果讨论与误差分析 1、样品产率低,原因有: ①氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气,导致产率的下降。 ②冷水浴时不够完全,有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。 ③抽滤时滤纸会粘附一部分,导致损失。 ④在反应搅拌与产品烘干时,都会导致损失。 ⑤加入的活性炭没有充分研磨,颗粒太大,催化效果差⑥过滤时速度太慢 2、通过对组分测定,氨、钴的含量偏高,氯的含量比较低。原因有: ①氨的测定中,滴定终点判断有偏差,导致实验数据的误差。 ②钴的测定中,加淀粉时的黄色判断有点晚。 ③钴的测定中,滴定管最后产生个小气泡,使 Na2S2O3 滴定的体积偏小,影响实验。 ④氯的测定中,滴定终点不好把握,在没有达到终点时即停止滴定,导致 误差较大。 ⑤产品中可能有其他物质,比如二氯化五氨合钴。 ⑥在读数时存在误差。配制标准溶液的过程中存在误差,导致滴定不准确,影响结果的计 算。 五、注意事项 1、三氯化六氨合钴的制备: ① CoCl2·6H2O 溶解后加入活性炭冷却不能太慢,因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放 出,活性炭在使前一定要充分研磨以提供较大的比表面积。 ②加 H2O2 前必须降温处理,一是防止其分解,二是使反应温和的进行。 ③加 H2O2 时要逐滴加入,不可太快,因为溶液中的物质会与 H2O2 反应,会使反应太剧烈, 会产生爆炸。 ④两次冰浴冷却要充分,有助于沉淀的析出,提高产率。 ⑤趁热吸滤后加入 6.7mL 浓 HCl 是用同离子效应增加产率,若浓 HCl 加入过多,会因稀释 作用而产生盐效应而使溶解度加大,从而降低产率。 2、三氯化六氨合钴组分的测定: ①分析天平称得质量要≥0.2g,因为分析天平的精确度为 0.0001g,一次实验要称两次, 误差为 0.0002g,要求误差≤1‰,所以要大于 0.2g。 ②滴定管快滴定完时,要把悬浮的液体刮锥形瓶,减小误差。 ③碘量瓶要用磨口塞子,防止碘的升华。 ④碘量法测定钴,在碘量瓶中加入 KI 固体和 HCl 后应立即将碘量瓶转移至暗处。 ⑤Cl 的测定中,加入后产生砖红色,30 秒不变色就为终点。 六、思考题 1、氯化铵在制备三氯化六胺合钴中的作用是提供碱性环境,与氨水形成缓冲溶液。 6 三氯化六氨合钴的制备及组成测定 2、活性炭的作用是催化剂,用来吸附反应物,提供大的比表面积。 3、逐滴加入是为了使活性炭充分吸附过氧化氢,使反应更加完全。 4、用冰浴冷却更有利于沉淀析出,提高产率。 5、趁热抽滤的作用是为了防止晶体析出,提高产率。此处应注意先加水再加浓盐酸,防 止出现危险。 6、加浓盐酸是为了抑制产物水解,是运用了同离子效应的原理。当生成晶核的过程中, 慢慢加入更有利于形成又大又好的晶体。 7、应注意趁热过滤的步骤影响产品质量和产率。 7