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实验八 安息香的重结晶

2020-10-11 18:25

  实验八 安息香的重结晶_化学_自然科学_专业资料。实验八、安息香的重结晶 一、 实验目的 1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2、掌握抽滤、热过滤操的方法。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解

  实验八、安息香的重结晶 一、 实验目的 1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2、掌握抽滤、热过滤操的方法。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若 把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。 利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同, 可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出, 而让 杂质全部或大部分留在溶液中。 (若杂质在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被热过 滤除去) ,从而达到提纯目的。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在 5%以下的固体有机混 合物。 选择溶剂条件 在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件: 1、不与被提纯物质起化学反应。 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该 种物质。 3、对杂质的溶解度非常大或非常小。 (前一种情况在冷却时,杂质留在母液中,后一种情况 热滤时被滤出杂质) 4、容易挥发(溶剂的沸点较低)易与结晶分离除去。 5、能给出较好的结晶。 6、无毒或毒性很小,便于操作。 7、在无合适单一溶剂可选时,可选用混合溶剂。 8、价廉易得。 常用的重结晶溶剂:水、甲醇、乙醇、苯等。365bet! 三、药品和仪器 安息香粗产品、60%乙醇、活性炭 50mL 圆底烧瓶、短颈漏斗、量筒、球形冷凝管、锥形瓶、滤纸、玻璃棒、表面皿、布氏漏 斗、滴管。 四、实验步骤 在装有回流冷凝管的 50mL 圆底烧瓶中, 放入安息香粗产品, 以每 g 粗品使用 9.5ml 计, 加入计算用量的 60%乙醇和 2-3 粒沸石。接通冷凝水后,缓慢加热至沸腾。若所加的乙醇不 能使安息香粗产品完全溶解,则应从冷凝管上端用滴管继续补加少量 60%乙醇(注意添加 时不要漏入加热器) ,观察是否完全溶解。待完全溶解后,再加入已加入量 20%左右的 60% 乙醇。 移除加热装置,待溶液稍冷后加入少许活性炭(安息香粗产品的 1~5%) 。继续搅拌、 加热回流 15min。提前预热短颈漏斗和折叠滤纸过滤,用少量热的 60%乙醇润湿折叠滤纸, 将上述热的安息香粗产品溶液趁热过滤, 滤液收集在干燥的锥形瓶中, 然后用少量热的 60% 乙醇洗涤圆底烧瓶和滤纸,并过滤至锥形瓶中得母液。将锥形瓶及母液先自然冷却,然后在 冰水浴中充分冷却 30min 使结晶析出完全, 用布氏漏斗抽滤,滤饼用少量 60%乙醇洗涤, 抽干后将晶体移至表面皿上,放置在红外灯下烘干,干燥得白色针状结晶约 1-2g,采用熔点 仪测定熔点:134~136℃。称量并计算回收率。 纯安息香的熔点 137℃。 五、注意事项 1. 活性炭绝不能加入到正在沸腾的溶液中,否则将造成爆沸现象。 2. 冷却析出结晶要保持静置、缓慢冷却(如结晶析出过快则要复溶) ; 难析出结晶时可加 晶种或磨擦引导; 如析出油状物,可配成较稀的溶液而不使析出油状物,或在搅拌下急 冷(冰水)使快速析出结晶的方法处理。 3. 短无颈漏斗、滤纸使用前应保持一定温度 六、思考题 1. 将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发? 2. 活性炭的作用是什么?为什么不能加入过多的活性炭?