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有机化学实验

2020-10-30 08:28

  有机化学实验预习指导 实验二 熔点的测定 1 .测熔点时, 若有下列情况将产生什么结果? 答: (1 ) 熔点管壁太厚, 则热传导时间加长, 会产生熔点偏高。 (2) 熔点管底部未完全封闭, 尚有一针孔, 则不易传热, 造成熔程变大。 (3) 熔点管不洁净, 会使熔点偏低, 熔程变大。 (4) 样品未完全干燥或含有杂质, 会使熔点偏低, 熔程变大。 (5) 样品研得不细或装得不紧密, 则不易传热, 造成熔程变大。 (6) 加热太快, 则会使熔点偏高。 2.可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样, 再做第二次测定? 为什么? 答: 不可以。 因为在测熔点加热...

  有机化学实验预习指导 实验二 熔点的测定 1 .测熔点时, 若有下列情况将产生什么结果? 答: (1 ) 熔点管壁太厚, 则热传导时间加长, 会产生熔点偏高。 (2) 熔点管底部未完全封闭, 尚有一针孔, 则不易传热, 造成熔程变大。 (3) 熔点管不洁净, 会使熔点偏低, 熔程变大。 (4) 样品未完全干燥或含有杂质, 会使熔点偏低, 熔程变大。 (5) 样品研得不细或装得不紧密, 则不易传热, 造成熔程变大。 (6) 加热太快, 则会使熔点偏高。 2.可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样, 再做第二次测定? 为什么? 答: 不可以。 因为在测熔点加热时, 有时某些化合物部分分解, 有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。 这使得样品不纯, 所测得的熔点不准确。 3. 如何观察试样已经开始熔化和全部熔化? 答: 试样塌陷并在边缘部分开始透明时就说明开始熔化; 全部透明时说明全部熔化。 4. 测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义? 答: 当化合物含有杂质时, 其熔点下降, 熔距变宽, 因此, 通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物, 而且还可以判断有机化合物的纯度, 同时还能鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物。 5. 沾有浓硫酸的温度计能否直接用水冲洗? 为什么? 答: 不能。 因为浓硫酸溶于水会放出大量的热, 这样容易使温度计破裂。 应使温度计上的浓硫酸充分冷却后用布擦去, 再用水小心地冲冼。 实验三 蒸馏及沸点的测定 1 、 什么叫沸点? 液体的沸点和大气压有什么关系? 答: 当液体的蒸气压等于外界对液面的总压力(通常是大气压力) 时, 就有大量气泡从液体内部逸出, 即液体沸腾。 这时的温度称为液体的沸点。 2、 用蒸馏法测定沸点时, 加热过猛, 蒸馏速度太快, 所测数据会发生什么误差? 答: 加热过猛, 蒸馏速度太快,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高。 3、 蒸馏时加入沸石的作用是什么? 如果蒸馏前忘记加沸石, 能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中? 当重新蒸馏时, 用过的沸石能否继续使用? 答: 加入沸石的作用是为了形成许多气化中心, 防止爆沸。 若在加热后才发现忘了加沸石,则应停止加热, 待烧瓶内液体温度降到低于沸点几十度后再补加。 用过的沸石已经失效, 不能再用。 4、 当有馏出液时, 才发现冷凝管未通冷凝水, 能否立即通水? 为什么? 应如何处理? 答: 当有馏出液时, 才发现冷凝管未通冷凝水, 不能立即通水。 因为这时的冷凝管温度相对较高, 如果马上通水, 会使冷凝管破裂。 应立即停止加热, 待冷却至室温后再通冷凝水, 再重新加热。 5、 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为 1 -2 滴/ S 为宜? 答: 蒸馏时若加热速度太快, 会使蒸气成为过热蒸气, 造成温度计所显示的沸点偏高; 若加热速度太慢, 馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球, 造成温度计读得的沸点偏低或不规则。 最好控制馏出液的速度为 1 -2 滴/ S 为宜。 实验四 萃取 1 、 萃取时, 待萃取混合液和萃取溶剂的总体积与分液漏斗容量之间的关系如何? 答: 萃取时, 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的 1 /5~1 /3, 两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的 2/3。 2、 分液时, 上层液体是否可从漏斗下口放出? 为什么? 答: 绝对不能把上层液体经活塞从下口放出。 因为如果这样, 上层液体会被残留在漏斗下口颈内的下层液体污染。 3、 分液时, 一时不知哪能一层为萃取层, 可用什么方法识别? 答: 可加入少量萃取溶剂, 如果它穿过上层溶液, 溶入下层, 则下层为萃取层, 反之, 则上层为萃取层。 4、 在萃取过程中若产生乳化现象, 应采取哪些措施? 答: 在萃取过程中若产生乳化现象, 可采取下列措施: (1 )较长时间静置; (2)若是因碱性而产生乳化, 可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去; (3)若是由于两种溶剂(水与有机溶剂) 能部分互溶而发生乳化, 可加入少量电解质(如氯化钠等) , 利用盐析作用加以破坏。 另外, 加入食盐, 可增加水相的比重, 有利于两相比重相差很小时的分离; (4)加热以破坏乳状液, 或滴加几滴乙醇、 磺化蓖麻油等以降低表面张力。 5、 使用分液漏斗的方法如何? 答: 用右手握住分液漏斗上口颈部手掌压紧塞子, 左手的拇指和食指捏住活塞柄, 中指垫在塞座下边。 实验五 重结晶 1 、 为什么所选择的溶剂沸点不宜过低, 也不宜过高? 答: 因为沸点太低, 难分离, 还会带来操作上的麻烦; 沸点过高, 附着在晶体表面的溶剂不易除去。 2、 选择溶剂时依据的基本原理是什么? 答: 选择溶剂时所根据的原理是“相似相溶”, 即溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。 3、 活性炭的加入量为什么不能太多? 而且为什么不能在沸腾时加入? 答: 如果加入过多的活性炭, 则它会吸附样品而造成损失。 如果在沸腾时加入活性炭, 则会发生溢料事故。 4、 如果冷却后仍不结晶, 应如何处理? 答: 如果冷却后仍不结晶, 可投“晶种”, 或用玻璃棒摩擦器壁引发晶体形成。 5、 为什么使用布氏漏斗时要预先加热? 答: 这样可避免因为温度降低而导致晶体析出。 实验六 水蒸气蒸馏 1 、 进行水蒸气蒸馏时, 如果安全管中水柱高出现不正常上升或液体有倒吸现象, 应如何处理? 答: 应立即打开螺旋夹, 移去热源, 找出发生故障的原因并排除, 才可继续蒸馏。 2、 进行水蒸气蒸馏时, 水蒸气导管 C 的末端为什么要接近烧瓶底部? 答: 这样才有利于蒸气和被蒸馏物质充分接触, 并起搅动作用。 3、 本实验中, 温度计的位置如何? 答: 温度计的位置应该是: 水银球上端的位置恰好与蒸馏头支管的下缘处于同一水平线上。 实验七 环己烯的制备 1 、 为什么要把环已醇和 85% 磷酸充分混合? 答: 这样反应比较充分, 而且可以避免在加热时可能产生局部碳化现象。 2、 如果用浓硫酸代替 85% 磷酸,有什么缺点? 答: 则容易在反应中碳化和放出有刺激性气味的二氧化硫。 3、 为什么要控制分馏柱顶部温度不得超过 73℃? 答: 因为在反应中环已烯与水形成恒沸混合物(沸点 70.8℃, 含水 1 0% ) , 环已醇与水形成恒沸混合物(沸点 97.8℃, 含水 80% ) , 所以, 温度不可太高, 馏出速度不可太快, 使未反应的环已醇尽量不被蒸出来。 4、 为了使粗产物更充分地干燥, 是否可以过多地加入无水氯化钙? 答: 不可以。 过多的无水氯化钙会吸附产物而造成更大的损失。 5、 在粗制的环己烯中, 加入精盐使水层饱和的目的何在? 答: 因为环已烯在饱和食盐水中的溶解度很小,而环已醇在其中的溶解度很大。 这样可以洗去未反应完的环已醇, 又可以防止环已烯溶于其中而损失。 实验八 正丁醚的制备 1 、 分水器分出的水量为什么比理论计算量多? 答: 因为主反应是分子间脱水, 2m ol 正丁醇可以生成 1 m ol 水, 而其副反应是分子内脱水,1 m ol 正丁醇可以生成 1 m ol 水, 所以产生的水量比理论计算量多。 2、 如何得知反应已经比较完全? 答: 当温度接近 1 40℃时或当观察到分水器中的水分增加很慢时, 可以得知反应已经比较完全。 3、 反应物为什么要用 50% 硫酸洗涤? 答: 因为 50% 硫酸可溶解正丁醇, 但对于正丁醚的溶解度却极小, 所以可洗去粗产物中未反应的正丁醇。 4、 用 50% 硫酸洗涤后为什么还要进行两次水洗? 答: 其目的是洗除残存在产物中的硫酸, 洗两次后, 可使水溶液达到中性。 5、 反应达到终点以后继续加热, 会产生什么情况? 答: 反应达到终点以后继续加热, 则反应液极易碳化变黑, 且有副产物烯生成。 实验九 乙酸正丁酯的合成 1 、 本实验根据什么原理提高乙酸正丁酯的产率? 答: 实验中, 采用分水器把产物之一: 水, 分出, 使反应向着正方向进行。 2、 分水器中, 上下两层液体的成分分别是什么? 答: 分水器中, 上层的液体是溶解少量水的酯和醇, 下层为溶解了 少量酯和醇的水。 3、 计算反应完全时应分出的水量, 并与你分离出的水量比较, 为什么有差异? 答: 反应完全时所分出来的水比理论计算量少。 因为反应时生成的水有一部分溶解在酯层,而且当停止反应时, 还有一部分反应物未反应完全, 留在烧瓶中。 4、 洗涤时为什么要将分水器上层的液体也倒入到分液漏斗中洗涤? 答: 因为分水器上层的液体是反应过程中生成的酯经过蒸馏后冷凝聚集下来的。 所以上层液体中含有大部分反应产物, 应将其倒入分液漏斗中洗涤。 5、 反应前所加入的浓硫酸的作用是什么? 其加入量如何? 答: 反应前所加入的浓硫酸起催化作用。 只要加入少量即可, 不宜太多。 否则易使有机物碳化。 实验十 乙酰苯胺的合成 1 、 制备乙酰苯胺的装置中, 为什么要采用刺形分馏柱? 答: 因为采用刺形分馏柱时, 粘附在柱内的液体少, 这样不会使产率降低太大。 2、 实验中, 锌粉的作用是什么? 如果加入过多, 会出现什么情况? 答: 锌粉的作用是防止苯胺氧化。 其加入量不能过多, 否则不仅消耗乙酸(生成乙酸锌) ,还会在后处理时因乙酸锌水解生成难溶于水的 Zn(OH)2而难以从乙酰苯胺中分离出去。 3、 反应时, 如果开始时温度就很高有什么不好? 答: 如果温度过高, 则乙酰苯胺可能被氧化, 颜色变深。 4、 为什么要趁热将烧瓶中的物料倒入冷水中? 答: 因为如果烧瓶冷却后, 物料中会有固体析出, 沾在瓶壁上不易处理。 5、 过滤时用的漏斗为什么要预热? 答: 如果不先预热, 则粗产物遇冷结晶沾在漏斗上, 造成损失。 实验十一 溴乙烷的合成 1 、 本实验是利用什么原理以提高产率的? 答: 本实验所涉及的反应是可逆的, 为使平衡向右边进行, 可以采用一种反应物过量, 也可移去一种产物, 或两者并用。 本实验是使乙醇过量, 同时将反应中生成的低沸点产物溴乙烷不断蒸馏出来, 以此方法来促进反应向右进行。 2、 在制备溴乙烷时, 反应混合物中不加水, 将会产生什么结果? 答: 如果不加水, 在加热时浓硫酸会把反应物碳化。 3、 为什么所加入的溴化钠要预先研细? 答: 这样可以防结块而影响氢溴酸的产生。 4、 反应后为何要先拆下收集产物的锥形瓶再关闭热源? 答: 这样是为了防止倒吸。 5、 用浓硫酸酸洗的目的何在? 答: 浓硫酸除了吸收产物中的水分之外, 还可除去产物中的乙醇和。