联系电话:400-099-5433

365bet实验五重结晶及过滤

2020-11-14 03:54

  实验五 重结晶及过滤 一、教学要求: 1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法; 2、掌握重结晶的基本操作; 3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术; 4、练习和掌握固体试剂的取用; 5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。 二、预习内容 1、重结晶的原理及意义; 2、溶剂的选择原则及相应的选择方法; 3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法; 4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题; 5、菊花形滤纸的叠法。 三、基本操作 1、加热溶解操作; 2、各种过滤操作; 3、冷却析晶操作。 四、实验原理 重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶 剂中溶解度的不同分离纯化的。其主要步骤为: (1)将不纯固体样品溶于适当溶剂制成 热的近饱和溶液; (2)如溶液含有有色杂质,可加活性炭煮沸脱色,将此溶液趁热过滤, 以除去不溶性杂质; (3)将滤液冷却,使结晶析出; (4)抽气过滤,使晶体与母液分离。 洗涤、干燥后测熔点,如纯度不合要求,可重复上述操作。 必须注意,杂质含量过多对重结晶极为不利,影响结晶速率,有时甚至妨碍结晶的 生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物,所以在结晶之前 应根据不同情况,分别采用其他方法进行初步提纯,如水蒸气蒸馏,萃取等,然后再进 行重结晶处理。 重结晶的关键是选择合适的溶剂,理想溶剂应具备以下条件: (1)不与被提纯物质起化学反应; (2)被提纯物质在温度高时溶解度大,而在室温或更低温度时,溶解度小; (3)杂质在热溶剂中不溶或难溶,在冷溶剂中易溶; (4)容易挥发,易与结晶分离; (5)能得到较好的晶体。 除上述条件外,结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的 溶剂更佳。 常用溶剂,如水、乙醇、丙酮、苯等。 五、实验步骤 1、称 1g 粗苯甲酸于 100ml 烧杯中,加入 40ml 蒸馏水,加热至沸使其溶解,稍冷, 加少量活性炭,继续加热煮沸 5min; 2、趁热进行热过滤,冷却,析晶; 3、完全析晶后,抽滤,洗涤 2-3 次,抽滤至干; 4、晾干,称重并计算产率。 六、存在的问题和注意事项 存在问题:1、加热溶解固体时,溶液未注意补水,成了过饱和溶液; 2、热过滤时有晶体析出在滤纸和漏斗颈上; 3、活性炭因滤纸破被引入到滤液中; 4、冷却析晶不充分,晶体量太少; 5、活性炭吸附不充分,得到的晶体发黄; 。 6、析晶时搅拌溶液,得到的晶体成渣状。 注意事项:1、加热过程中应注意补充水分; 2、应使活性炭脱色完全; 3、注意热过滤的有关问题; 4、静置析晶,使晶体析出完全。 七、装置图 菊花形滤纸的折叠法 热过滤 抽气过滤 八、思考题和测试题 思考题 1:简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的。 思考题 2:活性炭为何要在固体物质完全溶解后加入?为什么不能在溶液沸腾时加入? 思考题 3:对有机化合物进行重结晶时,最适宜的溶剂应具备哪些条件? 思考题 4:辅助析晶的措施有哪些? 思考题 5:使用活性炭应注意哪些问题? 思考题 6:为什么热水漏斗和未过滤的溶液要继续加热? 思考题 1 答:其主要步骤为: (1)将不纯固体样品溶于适当溶剂;目的:制成热的近饱和溶液; (2)将此溶液趁热过滤;目的:除去不溶性杂质; (3)将滤液冷却;目的:使结晶析出; (4)抽气过滤,目的:使晶体与母液分离。 思考题 2 答:防止吸附固体物质,并且防止固体物质未完全溶解而被滤出。不能在沸腾 时加入,以免溶液暴沸。 思考题 3 答: (1)不与被提纯物质起化学反应; (2)被提纯物在温度高时溶解度大,而在室温或更低温度时,溶解度小; (3)杂质在热溶剂中不溶或难溶,在冷溶剂中易溶; (4)容易挥发,易与结晶分离; (5)能得到较好的晶体。 思考题 4 答:用玻璃棒摩擦容器壁,造成粗糙面使晶体析出;加入少量待测化合物做晶 种;用冰水浴冷却。 思考题 5 答:一次用量不能太多,一般为粗样品的 1%-5%,若使用太多,样品同样被吸 附;不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸;活性炭在水和含羟基的 溶剂中脱色效果较好,在非极性溶剂中较差。 思考题 6 答:防止冷却析出结晶。 测试题 1、活性炭不应该在溶液沸腾时加入。A、正确 B、错误 测试题 2、热过滤时,所用菊花形滤纸应用蒸馏水润湿。A、正确 B、错误 测试题 3、热过滤时,为防止晶体析出,每次倒入的溶液要多一些。A、正确 B、错误 测试题 4、抽滤过程中,洗涤晶体时,应用少量蒸馏水将晶体均匀浸透就可以。 A、正确 B、错误 测试题 5、析晶过程中,为使晶体析晶速度加快,要用玻璃棒不停搅拌以帮助析晶。 A、正确 B、错误 测试题 6、停止抽滤时,应该先( ) ,后( ) 。 测试题 7、热过滤采用菊花形滤纸,目的是( ) 。 测试题 8、热过滤时,将漏斗金属套中盛入( )体积的水,然后在( )加热。 测试题 9、重结晶时,为了防止热过滤时结晶提前析出,溶剂常过量( )左右。 测试题 10、活性炭用量一般为粗样品的( ) ,若使用太多, ( ) 。 测试题 11、辅助析晶的措施有哪些? 测试题 12、对有机化合物进行重结晶时,最适宜的溶剂应具备哪些条件? 测试题答案 1: (A) (B) (B) (A) (B) ;2: ;3: ;4: ;5: ; 6:应该先(拔下橡皮管) ,后(关闭线:目的是(使滤液与滤纸接触面积增大,以加快过滤速度) ; 8:盛入(2/3)体积的水,然后在(侧管处)加热; 9:过量(20%)左右; 10:粗样品的(1%-5%) ,若使用太多, (样品会被吸附) ; 11:用玻璃棒摩擦容器壁,造成粗糙面使晶体析出;加入少量待测化合物做晶种;用 冰水浴冷却。 12:答: (1)不与被提纯物质起化学反应; (2)被提纯物在温度高时溶解度大,而在 室温或更低温度时,溶解度小; (3)杂质在热溶剂中不溶或难溶,在冷溶剂中易溶; (4) 容易挥发,易与结晶分离; (5)能得到较好的晶体。