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365bet有机化学实验试题解答

2020-09-19 00:34

  1 2有机化学实验试题及解答前言有机化学实验教学经长期发展, 已形成了独立的教学体系。 实验课的任务不仅是验证、 巩固和加深课堂所学的理论知识, 更重要的是培养学生实验操作能力、 综合分析和解决问题的能力, 养成严肃认真、 实事求是的科学态度和严谨的工作作风; 培养学生积极思维, 勇于实践, 敢于动手, 不怕挫折, 逐步掌握科学研究方法的创新能力, 以提高学生的综合素质。有机化学实验试题的内容既包括化学或物理基本原理 3的应用, 也有实验操作及实验经验的总结。 因此, 不能期望用一种或几种具体的解题模式来解答所有试题, 只能具体问题具体分析。 为便于...

  1 2有机化学实验试题及解答前言有机化学实验教学经长期发展, 已形成了独立的教学体系。 实验课的任务不仅是验证、 巩固和加深课堂所学的理论知识, 更重要的是培养学生实验操作能力、 综合分析和解决问题的能力, 养成严肃认真、 实事求是的科学态度和严谨的工作作风; 培养学生积极思维, 勇于实践, 敢于动手, 不怕挫折, 逐步掌握科学研究方法的创新能力, 以提高学生的综合素质。有机化学实验试题的内容既包括化学或物理基本原理 3的应用, 也有实验操作及实验经验的总结。 因此, 不能期望用一种或几种具体的解题模式来解答所有试题, 只能具体问题具体分析。 为便于学生了解有机化学实验的命题反式, 我们制作了本课件。本课件将有机化学实验的习题分为以下四类:实验操作(CZ) 实验装置(ZZ)判断题(PD) 填空题(TK)试题难度系数分为三级: N 1为容易题; N 2为较难题;N 3为难题。试题编码为: 题类序号难度。 4(PD) 5判断题(PD)PD-1-N1判断下面说法的准确性, 准确者画 , 不准确者画×。(1)在合成液体化合物操作中, 最后一步蒸馏仅仅是为了 纯化产品。(2)用蒸馏法、 分馏法测定液体化合物的沸点, 馏出物的沸点恒定, 此化合物一定是纯化合物。答: (1) (2)×。PD-2-N1判断下面说法的准确性, 准确者画 , 不准确者画×。(1) 用蒸馏法测定沸点, 馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。 6(2) 用蒸馏法测沸点, 温度计的位置不影响测定结果的可靠性。答: (1) (2) ×。PD-3-N1判断下面说法的准确性, 准确者画 , 不准确者画×。(1)用蒸馏法测沸点, 烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。(2)测定纯化合物的沸点, 用分馏法比蒸馏法准确。答: (1) (2)×。PD-4-N1判断下列叙述, 对者画 , 错者画×。(1)熔点管壁太厚, 测得的熔点偏高。(2)熔点管底部未完全封闭, 有针孔, 测得的熔点偏高。答: (1) (2) ×。 7PD-5-N1判断下面说法的准确性, 准确者画 , 不准确者画×。(1)熔点管不干净, 测定熔点时不易观察, 但不影响测定结果。(2)样品未完全干燥, 测得的熔点偏低。答: (1)× (2) 。PD-6-N1判断下面说法的准确性, 准确者画 , 不准确者画×。(1)样品中含有杂质, 测得的熔点偏低。(2)A、 B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。答: (1) (2)×。 8PD-7-N1判断下面说法的准确性, 准确者画 , 不准确者画×。(1)在低于被测物质熔点10-20℃时, 加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。(2)样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。答: (1)× (2)×。PD-8-N3下图为制备乙酸正丁酯的反应装置图, 试指出图中之错误所在,并加以解释。答: 该图有以下六处错误:1. 圆底烧瓶中的盛液量过多, 加热时可能使液体冲入分水器中。盛液量应不超过烧瓶容积的2/3 9PD-8-N3图PD-9-N2图2.没有加沸石, 易引起暴沸。3.分水器中应事先加入一定量的水, 以保证未反应的正丁醇和粗产品乙酸正丁酯顺利返回烧瓶中。4.回流冷凝管应选用球形冷凝管, 以保证足够的冷却面积。 105.通水方向反了, 冷凝管中无法充满水。6. 系统密闭, 易因系统压力增大而发生爆炸事故。PD-9-N2下图是齐列熔点测定装置, 请指出图中的错误, 并说明理由。答: 该图有以下六处错误:1.加热位置应在提氏管的旁测, 以保证热浴体呈对流循环, 温度分布均匀。2.热浴体加入量过多。3.温度计水银球应位于提氏管上下两交叉管口中间, 试料应位于温度计水银球的中间, 以保证试料均匀受热测温准确。4.试料加入量过多, 使熔程增宽。5.橡皮圈浸入热浴体中, 易因橡皮圈溶涨而使熔点管脱落而落 11污染热浴体。6.塞子应用开口塞, 以防因管内空气膨胀将塞子冲出; 另一方面便于观察温度。PD-10-N3请指出下面水蒸汽蒸馏装置中有几处错误, 并纠正之。PD-10-N3图 12答: 该图有以下六处错误:1 1.水蒸气发生器的安全管在液面之上, 应插入接近底部处。2.三通管有水蒸气泄漏, 应用止水夹夹紧。3.水蒸气导入管在待蒸馏物质的液面之上, 应插到液面以下。4.冷凝管应改用直形冷凝管。5.通水方向反了, 应从下面进水。6.系统密闭, 应改用带分支的接引管或非磨口 锥形瓶作接收器。PD-11-N2指出下面蒸馏装置图中的错误。答: 该图有以下六处错误:1.圆底烧瓶中盛液量过多, 应为烧瓶容积的1/3-2/3。2.没有加沸石。 133.温度计水银球的上沿应位于蒸馏支管下沿的水平线.球形冷凝管应改为直形冷凝管。5.通水方向应改为下口进水, 上口出水。6.系统密闭。 应将接引管改为带分支的接引管; 或改用非磨口锥形瓶作接受器。PD-11-N2图 14(CZ) 15实验操作(CZ)CZ-1-N3在正溴丁烷的合成实验中, 蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层, 但有时可能出现在上层, 为什么? 若遇此现象如何处理?答: 若未反应的正丁醇较多, 或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液, 则液层的相对密度发生变化, 正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。 遇此现象可加清水稀释, 使油层(正溴丁烷)下沉。CZ-2-N2粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因? 应如何处理?答: 油层若呈红棕色, 说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。 16反应方程式为:Br2+ NaHSO3+ H2O 2HBr + NaHSO4CZ-3-N2在乙酸正丁酯的精制过程中, 如果最后蒸馏时前馏分多, 其原因是什么?答: 原因可能是:(1)酯化反应不完全, 经洗涤后仍有少量的正丁醇等杂质留在产物中。(2) 干燥不彻底, 产物中仍有微量水分。 酯、 正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物, 因而前馏分较多。CZ-4-N2如果最后蒸馏时得到的乙酸正丁酯混浊是何原因? 17答: 蒸馏系统所用仪器或粗产品干燥不彻底, 使产品中混有微量的水分, 该水分以乳浊液的形式存在于乙酸正丁酯中, 因而使乙酸正丁酯混浊。CZ-5-N2用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯, 如何掌握干燥剂的用量?答: 干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定, 用量过多, 由于MgSO4干燥剂的表面吸附, 会使乙酸正丁酯有损失; 用量过少, 则MgSO4便会溶解在所吸附的水中, 一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时, 干燥剂可在瓶底自由移动, 一段时间后溶液澄清为宜。CZ-6-N2在使用分液漏斗进行分液时, 操作中应防止哪几种不正确的做法? 18答: 1.分离液体时, 分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。2.分离液体时, 将漏斗拿在手中进行分离。3.上层液体经漏斗的下口放出。4. 没有将两层间存在的絮状物放出。CZ-7-N2精制乙酸正丁酯的最后一步蒸馏, 所用仪器为什么均需干燥?答: 如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底, 则蒸出的产品将混有水份, 导致产品不纯、 浑浊。CZ-8-N2重结晶时, 如果溶液冷却后不析出晶体怎么办?答: 可采用下列方法诱发结晶: 19(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。(3) 投入“晶种”。CZ-9-N2重结晶操作中, 活性炭起什么作用? 为什么不能在溶液沸腾时加入?答: (1)重结晶操作中, 活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入, 否则会引起暴沸, 使溶液溢出,造成产品损失。CZ-10-N3粗乙酰苯胺进行重结晶操作时, 注意哪几点才能得到产量高、质量好的产品? 20答: 在正确选择溶剂的前提下, 应注意以下四点:(杂(1)溶解粗乙酰苯胺时, 若煮沸时仍有油珠存在, 不可认为是质而抛弃, 此乃溶液温度83℃ , 未溶于水, 但已融化了 乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于器底, 可补加少量的热水, 直至完全溶解(注意:加水量不可过多, 否则, 将影响结晶的产率)。(2)脱色时, 加入活性炭的量不可太多, 否则它会象吸附杂质一样吸附产物而影响产量。(3)热的滤液碰到冷的器壁, 很快析出结晶, 但其质量往往不好,所以布氏漏斗, 吸滤瓶应事先预热。(4)静止等待结晶时一定要使滤液慢慢冷却以使所得结晶纯 21从母液中析出。CZ-11-N2当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水, 怎么处理?答: 立即停止加热, 待冷凝管冷却后, 通入冷凝水, 同时补加沸石, 再重新加热蒸馏。 如果不将冷凝管冷却就通冷水, 易使冷凝管炸裂。CZ-12-N3怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作?答: 1.在进行水蒸气蒸馏之前, 应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。2.开始蒸馏时, 应将T形管的止水夹打开, 待有蒸气溢出时再旋紧夹子, 使水蒸气进入三颈烧瓶中, 并调整加热速度, 以馏出速 22度23滴/秒为宜。3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生, 若有, 应立即打开夹子, 停止加热, 找出原因, 排除故障后方可继续加热。CZ-13-N2怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束?答: 当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时, 即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在) 。CZ-14-N2在肉桂酸制备实验中, 为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值? 23答: 对于酸碱中和反应, 若加入碳酸钠的速度过快, 易产生大量CO2的气泡, 而且不利于准确调节pH值。CZ-15-N1在环己烯合成实验中, 为什么用25ml量筒做接收器?答: 用量筒做接收器有利于用吸管准确移出反应生成的水。CZ-16-N3在对甲苯磺酸钠的合成中, 在安全方面应注意什么? 如不小心发生甲苯起火或浓硫酸溅到皮肤上应怎样处理?答: 再安全方面应注意: 防止发生火灾和被浓硫酸灼伤。如不慎发生起火, 应立即切断电源, 移开周围其它易燃物品,迅速用石棉布覆盖火源, 使甲苯与空气隔绝而灭火。如不慎将浓硫酸溅到皮肤上, 应立即用大量水冲洗, 再用3~5 24%碳酸氢钠溶液洗涤, 最后再用大量水冲洗。 严重时应消毒、 拭干后涂上药用凡士林或烫伤油膏, 将伤口包扎好后送医院治疗。CZ-17-N2用齐列管法测定熔点时应注意那些问题?答: 用齐列管法测定熔点时应注意:(1)热浴的选择(根据被测物的熔点范围选择热浴) 。(2)热浴的用量(以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜) 。(3)试料应研细且装实。(4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=1~1.2 mm; 长度L= 70~80mm为宜)。(5)安装要正确, 掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中轴线上, 试料位于温度计水银球的中部, 水 25水银球位于齐列管上, 下交叉口中间部位。(6)加热部位要正确。(7)控制好升温速度。CZ-18-N2如何使用和保养分液漏斗?答: 1.分液漏斗的磨口是非标准磨口, 部件不能互换使用。2.使用前, 旋塞应涂少量凡士林或油脂, 并检查各磨口是否严密。3.使用时, 应按操作规程操作, 两种液体混合振荡时不可过于剧烈, 以防乳化; 振荡时应注意及时放出气体; 上层液体从上口倒出; 下层液体从下口放出。4.使用后, 应洗净凉干, 在磨口 中间夹一纸片, 以防粘结(注意 26部件不可拆开放置)。CZ-19-N3遇到磨口粘住时, 怎样才能安全地打开连接处?答: (1)用热水浸泡磨口粘接处。(2)用软木(胶) 塞轻轻敲打磨口粘接处。(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中, 使渗透松开。CZ-20-N2怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置?答: 安装有电动搅拌器的反应装置, 除按一般玻璃仪器的安装要求外, 还要求:1.搅拌棒必须与桌面垂直。2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当, 密封严密。 273.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。4.安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力; 搅拌棒下端是否与烧瓶底、 温度计等相碰。 如相碰应调整好以后再接通电源, 使搅拌正常转动。CZ-21-N3有机实验中, 什么时候利用回流反应装置? 怎样操作回流反应装置?答: 有两种情况需要使用回流反应装置:一是反应为强放热的、 物料的沸点又低, 用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。二是反应很难进行, 需要长时间在较高的温度下反应, 需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。 28回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。 进行回流反应操作应注意:1.根据反应物的理化性质选择合适的加热方式, 如水浴、 油浴或石棉网直接加热。2.不要忘记加沸石。3.控制回流速度, 一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。 过高, 蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中;过低, 反应烧瓶中的温度不能达到较高值。CZ-22-N1在减压蒸馏时, 应先减到一定压力, 再进行加热; 还是先加热到一定温度, 再抽气减压?答: 应先减到一定的压力再加热。 29CZ-23-N3在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时, 在杯下有一油珠出现, 试解释原因。 怎样处理才算合理?答: 这一油珠是溶液83℃, 为溶于水但已经溶化了乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于杯下, 可补加少量热水, 使其完全溶解, 且不可认为是杂质而将其抛弃。 30(ZZ) 31实验装置(ZZ)ZZ-1-N2水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成?答: 水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、 三颈瓶和冷凝管三部分组成。ZZ-2-N1水蒸气发生器中的安全管的作用是什么?答: 安全管主要起压力指示计的作用, 通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力; 同时有安全阀的作用, 当水蒸气蒸馏系统堵塞时, 水蒸气压力急剧升高, 水就可从安全管的上口冲出, 使系统压力下降, 保护了玻璃仪器免受破裂。ZZ-3-N3 32画出环己烯合成的反应装置图。答: ZZ-4 -N3画出对甲苯磺酸合成的反应装置图。答:ZZ-5-N1画出减压过滤的装置图。答:ZZ-6-N2画出常压蒸馏的装置图。答: 33ZZ-7-N3画出制备正溴丁烷的反应装置图。ZZ-8-N3画出制备乙酸正丁酯的反应装置图。答:答: 34(TK) 35填空题(TK)TK-1-N1蒸馏时, 如果馏出液易受潮分解, 可以在接受器上连接一个, 以防止的侵入。答: 干燥管; 空气中的水分。TK-2-N1减压过滤的优点有: (1); (2);(3) ;答: (1)过滤和洗涤速度快;(2)固体和液体分离的比较完全;(3)滤出的固体容易干燥。 36TK-3-N2测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为, 长约; 装试样的高度约为, 要装得和。答: 1~1.2 mm; 70~80 mm; 2~3 mm; 均匀; 结实。TK-4-N2液体有机物干燥前, 应将被干燥液体中的尽可能, 不应见到有。答: 水份; 分离净; 水层。TK-5-N2金属钠可以用来除去、、等有机化合物中的微量水分。答: 、 脂肪烃、 芳烃。 37TK-6-N3减压蒸馏装置通常由、、、、、、、、和等组成。答: 克氏蒸馏烧瓶; 冷凝管; 两尾或多尾真空接引管; 接受器; 水银压力计; 温度计; 毛细管( 副弹簧夹) ; 干燥塔; 缓冲瓶;减压泵。TK-7-N3水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一, 常用于下列情况: (1)混合物中含有大量的; (2)混合物中含有物质; (3)在常压下蒸馏会发生的有机物质。答: (1)固体; (2)焦油状物质; (3)氧化分解; 高沸点。 38TK-8-N3用Perkin反应在实验室合成 -甲基-苯基丙烯酸, 试问: (1))主要反应原料及催化剂有:、。 (2)反应方程式为。 (3)反应液中除产品外, 主要还有: A,B。 (4)除去A的方法是。 (5) 除去B的方法是。答: (1)苯甲醛; 丙酸酐; 丙酸钾或碳酸钾。(2)反应方程式为:C6H5CHO + (CH3CH2CO)2OCH3CH2COOKC6H5CH=CCOOHCH3CH3CH2COOH(3)A:苯甲醛; B:丙酸钾. (4)水蒸气蒸馏(5)酸化后, 冷却, 过滤掉母液.TK-9-N2 39减压蒸馏时, 往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部, 它能冒出A , 成为液体的 B , 同时又起到搅拌作用, 防止液体C。答: A:: 气泡;B: 沸腾中心;C: 暴沸。TK-10-N3减压蒸馏操作中使用磨口仪器, 应该将操作时必须先B后才能进行边E; 在蒸馏结束以后应该先停止 F然后才能H。A部位仔细涂油;C蒸馏, 不允许边, 再使D,G答: A: 磨口;B: 调好压力;C: 加热;D: 调整压力;E: 加热;TK-11-N3F: 加热;G: 系统与大气相同;H: 停泵。在减压蒸馏装置中, 氢氧化钠塔用来吸收A 和B ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收C ,氯化钙塔用来吸收D 。 40答: A: 酸性气体; B : 水; C: 有机气体; D: 水。TK-12-N3减压蒸馏操作前, 需估计在一定压力下蒸馏物的 A , 或在一定温度下蒸馏所需要的 B 。答: A: 沸点; B: 线减压蒸馏前, 应该将混合物中的A 在常压下首先 B 除去,防止大量 C 进入吸收塔, 甚至进入 D , 降低E 的效率。答: A: 低沸点的物质;B: 蒸馏;C: 有机蒸汽;D: 泵油;E: 油泵。TK-14-N1测定熔点时, 使熔点偏高的因素是( )。 41A: 试样有杂质;B: 试样不干燥;C: 熔点管太厚;D: 温度上升太慢。答: C。TK-15-N2在苯甲酸的碱性溶液中, 含有()杂质, 可用水蒸气蒸馏方法除去。A:MgSO4 ; B:CH3COONa ;C:C6H5CHO; D:NaCl.答: C(苯甲醛) 。TK-16-N2乙酸乙酯中含有() 杂质时, 可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 42A:丁醇 ; B:有色有机杂质 ;C:乙酸; D:水.答: B。TK-17-N1久置的苯胺呈红棕色, 用()方法精制。A:过滤 ; B:活性炭脱色 ;C:蒸馏; D:水蒸气蒸馏.答: C。TK-18-N1检验重氮化反应终点用() 方法。A:淀粉试纸变色;B:刚果红试纸变色 ;C:红色石蕊试纸变色。 43答: A。TK-19-N2制备对硝基苯胺用() 方法好。A: 苯胺硝化;B:乙酰苯胺硝化再水解 ;C: 硝基苯硝化再还原。答: B。TK-20-N1用() 方法处理压钠机内残留的少量金属钠。A:水擦洗 ;B:乙醇擦洗;C: 石油醚擦洗。答: B。